一、漂白粉有效氯测定

原理：漂白粉在酸性溶液中能氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘量即可算出漂白粉中的有效氯含量。

2KL+2CH₃COOH →2CH₃COOK+2HI

2HI+Ca（OCL）CL→CaCL₂+H₂O+I₂

I₂+_2Na2SO3→2NaI+Na₂S₄O₆

（一）仪器

250ml具塞三角烧瓶1个；研钵1个；100ml量液瓶1个；25ml容量吸管1支；2ml吸管2支；1ml吸管1支；碱性滴定管1支。

（二）试剂

0.71%漂白粉液；0.05N硫代硫酸钠；1%淀粉液；10%碘化钾；36%冰醋酸。

（三）操作步骤

1．取250ml三角烧瓶，加入10%KI2ml、80ml蒸馏水和36%冰醋酸2ml。

2．用容量吸管吸取漂白粉悬浮液25ml，放入上述三角烧瓶内。此时瓶内溶液立刻呈棕色，振荡均匀后，静置5分钟。

3．自滴定管加入0.05n Na2S2O3标准液，不断振荡，直至出现淡黄色，然后加入1ml淀粉溶液，此时溶液呈蓝色。

4．继续滴加0.05n Na2S2O3标准液至蓝色刚褪去为止，记录用量。

滴定时用去的0.05nNa2S2O3的ml数，即代表该种漂白粉所含有效氯的百分数。

5．计算

V——0.05N Na2S2O3溶液用量（ml）

二、漂白粉加入量测定

原理：取一定体积的水样数份，分别加入不同量的已知浓度的漂白粉稀释液，半小时后，观察余氯，取其余氯最适当（0.3mg/L）的水样，计算出漂白粉加入量。漂白粉中有效氯含量在15%以上时，即可用本法测定加入量。

（一）器材

250ml烧杯5个，100ml量筒2个；研钵1个；5ml 吸管1支；玻棒1根。

（二）试剂

漂白粉（有效氯含量在15%以上）。

（三）操作步骤

1．配制0.01%漂白粉溶液。称取0.01g漂白粉置于研钵中，加蒸馏水少许，研磨后倒入100ml量筒内，加蒸馏水稀释至100ml。此溶液1ml=0=0.mg漂白粉。

2．将5个烧杯依次排列好，每杯中加入100ml水样。

3．用吸管吸取0.01%漂白粉溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml，分别依次加入以上各杯中。此时各杯中所含漂白粉量分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L。用玻棒搅拌均匀，静置半小时。

4．半小时后，用甲土立丁法测定各杯中余氯含量（见余氯测定法）。选择余氯在0.3mg/L左右的一杯，计算此杯中的漂白粉加入量，即为消毒水样所需的加入量。如以上各杯都不含余氯，说明水的需氯量较大，应按比例再依次加大漂白粉溶液的量。重复上述实验，找到有适宜余氯时为止。

计算：水样漂白粉加入量（mg/L）=相当于余氯0.3mg/L一杯中所加改0.01%漂白粉溶液的ml 数。例如第3杯所呈现的余氯相当于0.3mg/L时，则该水样的漂白粉加入量即为1.5mg/L。

三、余氯测定

原理：水中余氯与邻联甲苯胺（O-tolidine）作用产性黄色的联苯醌化合物，根据其颜色的深浅进行比色定量，称为甲土立丁法

（一）器材

余氯比色测定器1个；10ml小试管3支；1ml吸管2支。

（二）试剂

0.1%邻联甲苯胺（甲土立丁）溶液：称取甲土立丁1g 于研钵中，加入5ml3:7盐酸调成糊状，稀释成1000ml，存于棕色瓶中，在阴暗处保存半年左右即可使用。

（三）操作步骤

加0.5ml甲土立丁溶液于10ml试管中，加水样至10ml刻度处，混匀。静置数分钟后在余氯比色测定器中比色，测出水样中余氯含量（mg/L），或按实习表3-1估计水样中余氯的含量。

实习表3-1 余氯含量估计表

估计余氯量mg/L	呈色	氯嗅程度
0.3	淡黄色	刚能嗅出氯臭
0.5	黄色	容易嗅出氯臭
0.7～1.0	深黄色	明显嗅出氯臭
2.0 以上	棕黄色	强刺激味

（四）注意事项

1．水样温度在15～20℃时显色最好。如水温较低，可适当加温再比色。

2．如产生淡蓝绿色，可能由于水样碱度过高，可加入1:2的稀盐酸1ml再比色。